發(fā)布時(shí)間:2023-05-12 來(lái)源:
摘要:本文參照2020版《中國(guó)藥典》,采用全多孔色譜柱Alphasil VC-NH2,對(duì)枸杞子供試品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,枸杞子中目標(biāo)峰峰形良好,甜菜堿目標(biāo)峰理論塔板數(shù)大于3000,符合《中國(guó)藥典》要求。本方案可為枸杞子中甜菜堿的測(cè)定提供參考。
關(guān)鍵詞:枸杞子 甜菜堿 HPLC Alphasil VC-NH2
實(shí)驗(yàn)條件及結(jié)果
供試品溶液的制備
取本品粉碎,取約1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液2mL,置堿性氧化鋁固相萃取柱(2g)上,用乙醇30mL洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)铀芙?,轉(zhuǎn)移至2mL量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
色譜條件
儀 器:華譜S6000高效液相色譜儀
色 譜 柱:Alphasil VC-NH2(4.6×250 mm,5 μm)
流 動(dòng) 相:A:乙腈;B:水
柱 溫:30 ℃
檢測(cè)波長(zhǎng):195 nm
流 速:1.0 mL/min
進(jìn) 樣 量:10 μL
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
名稱(chēng) |
保留時(shí)間(min) |
USP拖尾 |
USP分離度 |
理論塔板數(shù) |
1 |
8.899 |
1.03 |
6.24 |
42147 |
2 |
25.218 |
1.14 |
8.59 |
58046 |
結(jié)論
本文參照2020版《中國(guó)藥典》,采用全多孔色譜柱Alphasil VC-NH2,對(duì)枸杞子供試品進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,枸杞子中目標(biāo)峰峰形良好,甜菜堿目標(biāo)峰理論塔板數(shù)大于3000,符合《中國(guó)藥典》要求。本方案可為枸杞子中甜菜堿的測(cè)定提供參考。
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